常见气体制备与检验
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- 实验室制备二氧化碳(大理石与稀盐酸反应)
- 实验室制备氧气(氯酸钾分解)
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教程正文
常见气体制备与检验
核心概念与逻辑框架
常见气体制备与检验是化学实验的核心技能之一。它遵循一个清晰的逻辑流程:**选择反应原理 → 设计发生装置 → 进行净化干燥 → 选择收集方法 → 实施检验验证**。掌握这一流程,就能系统性地解决各类气体制备问题。CSCA考试常考察对特定气体(如 $\ce{O2}$、$\ce{H2}$、$\ce{CO2}$)的制备原理、装置选择和检验方法的理解。
核心制备原理与装置
实验室制备气体通常基于固体与液体(或液体与液体)在常温或加热条件下反应。装置选择取决于反应物的状态和反应条件。
1. **固体加热型**:反应物为固体,需要加热。
* **装置图**:类似于制备氧气的装置。
* **典型气体**:$\ce{O2}$($2\ce{KClO3} \xrightarrow[\ce{MnO2}]{\Delta} 2\ce{KCl} + 3\ce{O2}\uparrow$ 或 $2\ce{KMnO4} \xrightarrow{\Delta} \ce{K2MnO4} + \ce{MnO2} + \ce{O2}\uparrow$)。
* **注意事项**:试管口略向下倾斜,防止冷凝水倒流炸裂试管。
2. **固液不加热型**:块状或颗粒状固体与液体在常温下反应。
* **装置图**:使用启普发生器或其简易装置(带长颈漏斗和双孔塞的锥形瓶/试管)。
* **典型气体**:$\ce{H2}$($\ce{Zn} + \ce{H2SO4} (稀) = \ce{ZnSO4} + \ce{H2}\uparrow$),$\ce{CO2}$($\ce{CaCO3} + 2\ce{HCl} = \ce{CaCl2} + \ce{H2O} + \ce{CO2}\uparrow$)。
* **优点**:可随时控制反应的发生与停止。
3. **固液或液液加热型**:反应物包含液体,需要加热。
* **装置图**:使用圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯等。
* **典型气体**:$\ce{Cl2}$($\ce{MnO2} + 4\ce{HCl} (浓) \xrightarrow{\Delta} \ce{MnCl2} + \ce{Cl2}\uparrow + 2\ce{H2O}$),$\ce{HCl}$ 等。
气体的收集方法
根据气体的物理性质(密度、水溶性)和化学性质(是否与水或空气反应)选择。
1. **排水法**:适用于**不易溶于水**且**不与水反应**的气体。
* **优点**:纯度较高。
* **气体**:$\ce{O2}$、$\ce{H2}$、$\ce{CH4}$ 等。
2. **向上排空气法**:适用于**密度比空气大**(相对分子质量 > 29)且**不与空气中成分反应**的气体。
* **装置**:导管伸入集气瓶底部。
* **气体**:$\ce{CO2}$、$\ce{Cl2}$、$\ce{HCl}$、$\ce{SO2}$ 等。
3. **向下排空气法**:适用于**密度比空气小**(相对分子质量 < 29)且**不与空气中成分反应**的气体。
* **装置**:导管伸入集气瓶底部。
* **气体**:$\ce{H2}$、$\ce{CH4}$、$\ce{NH3}$ 等。
气体的净化与干燥
若制得的气体含有杂质(如酸雾、水蒸气等),需先净化再干燥。
* **净化(除杂)**:选择不与目标气体反应的试剂吸收杂质。例如,$\ce{CO2}$($\ce{HCl}$)通过饱和 $\ce{NaHCO3}$ 溶液除去 $\ce{HCl}$。
* **干燥**:使用干燥剂吸收水蒸气。选择干燥剂的原则是:干燥剂不能与目标气体反应。
* **浓 $\ce{H2SO4}$**:酸性干燥剂,可干燥 $\ce{O2}$、$\ce{H2}$、$\ce{CO2}$、$\ce{Cl2}$、$\ce{HCl}$、$\ce{SO2}$ 等**酸性或中性**气体,不能干燥 $\ce{NH3}$(会反应)、$\ce{H2S}$(会氧化)。
* **碱石灰**($\ce{CaO}$ 与 $\ce{NaOH}$ 混合物):碱性干燥剂,可干燥 $\ce{NH3}$ 等**碱性**气体,不能干燥 $\ce{CO2}$、$\ce{SO2}$、$\ce{HCl}$ 等酸性气体。
* **无水 $\ce{CaCl2}$**:中性干燥剂,应用较广,但不能干燥 $\ce{NH3}$(会形成配合物)。
气体的检验方法
检验需具有**特征性**。
1. **$\ce{O2}$**:将带火星的木条伸入集气瓶,木条**复燃**。
2. **$\ce{H2}$**:纯净的氢气在空气中燃烧,产生**淡蓝色**火焰,干冷烧杯罩在火焰上方有**水珠**生成。不纯的氢气点燃可能发生爆炸。
3. **$\ce{CO2}$**:
* 通入澄清石灰水 $\ce{Ca(OH)2}$,石灰水变**浑浊**(生成 $\ce{CaCO3}$ 沉淀)。
* 将燃着的木条伸入集气瓶,木条**熄灭**(此方法不具唯一性,因 $\ce{N2}$ 等也能使木条熄灭)。
4. **$\ce{NH3}$**:
* 用湿润的红色石蕊试纸靠近,试纸变**蓝**。
* 有刺激性气味。
典型例题
**例题1**:实验室用大理石(主要成分 $\ce{CaCO3}$)和稀盐酸制备干燥、纯净的二氧化碳气体。请回答:
(1) 应选用哪种发生装置?为什么?
(2) 制得的气体中可能混有哪些杂质?如何除去?
(3) 应选用哪种干燥剂干燥 $\ce{CO2}$?
(4) 应选用哪种方法收集 $\ce{CO2}$?如何验满?
**解**:
(1) 应选用**固液不加热型**发生装置(如启普发生器或其简易装置)。因为反应物 $\ce{CaCO3}$(固体)和稀盐酸(液体)在常温下即可反应生成 $\ce{CO2}$。
(2) 可能混有的杂质:从盐酸中挥发出的 **$\ce{HCl}$ 气体** 和反应产生的水蒸气。除去 $\ce{HCl}$ 气体:将气体通过**饱和 $\ce{NaHCO3}$ 溶液**($\ce{NaHCO3} + \ce{HCl} = \ce{NaCl} + \ce{H2O} + \ce{CO2}\uparrow$),注意不能使用 $\ce{NaOH}$ 或 $\ce{Na2CO3}$ 溶液,因为它们会吸收 $\ce{CO2}$。
(3) 干燥剂:可选用**浓硫酸**或**无水氯化钙**。因为 $\ce{CO2}$ 是酸性气体,不与浓硫酸反应;也不与无水氯化钙反应。不能使用碱石灰等碱性干燥剂。
(4) 收集方法:**向上排空气法**,因为 $\ce{CO2}$ 密度比空气大,且能溶于水。
验满方法:将**燃着的木条**放在集气瓶口,若木条**熄灭**,则证明 $\ce{CO2}$ 已收集满。
**例题2**:下列有关气体制备、收集和检验的叙述中,错误的是( )。
A. 用排水法收集 $\ce{O2}$ 时,当导管口有连续均匀气泡冒出时才开始收集
B. 用向上排空气法收集 $\ce{CO2}$ 时,将燃着的木条伸入集气瓶内验满
C. 用锌粒和稀硫酸制 $\ce{H2}$ 时,可用浓硫酸干燥氢气
D. 检验 $\ce{NH3}$ 可用湿润的红色石蕊试纸
**解**:
A 正确。刚开始排出的是装置内的空气,气体不纯,需待空气排尽(导管口有连续均匀气泡)后再收集。
B 错误。验满操作应在**集气瓶口**进行,将燃着的木条伸入瓶内是检验气体性质,不是验满。
C 正确。$\ce{H2}$ 是中性气体,不与浓硫酸反应,可用浓硫酸干燥。
D 正确。$\ce{NH3}$ 溶于水呈碱性,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
**答案:B**
注意事项与常见错误
1. **混淆装置与反应条件**:如加热 $\ce{KClO3}$ 制 $\ce{O2}$ 用固体加热装置,而常温下 $\ce{H2O2}$ 与 $\ce{MnO2}$ 制 $\ce{O2}$ 用固液不加热装置。
2. **收集方法选择错误**:忽略气体的溶解性或密度。如 $\ce{CO2}$ 能溶于水,不宜用排水法;$\ce{NH3}$ 密度比空气小且极易溶于水,应用向下排空气法。
3. **干燥剂选择错误**:忽略干燥剂与气体的化学反应。如用浓硫酸干燥 $\ce{NH3}$,或用碱石灰干燥 $\ce{CO2}$。
4. **验满操作位置错误**:如将验满 $\ce{O2}$ 的带火星木条伸入瓶内(应为瓶口),或将验满 $\ce{CO2}$ 的木条伸入瓶内(应为瓶口)。
5. **混淆检验与验满**:检验是确定“是什么气体”,验满是确定“气体是否集满”,两者操作和目的不同。
掌握气体制备与检验的系统思维,是理解更复杂实验流程的基础。